Nell’Industria Chimica, la misura in linea della concentrazione in fase liquida è una richiesta classica da parte della produzione, per controllare i raw materials all’ingresso, per verificare le caratteristiche del processo durante le sintesi e quindi per verificare che i prodotti siano a specifica. A differenza del campionamento periodico, che comunque comporta dispendio di ore di lavoro, presenza fisica del personale ed in alcuni casi potenziali rischi, il monitoraggio in continuo offre un feedback istantaneo sull’andamento del processo e quindi sulla bontà del suo controllo.
Ne consegue che accuratezza e ripetibilità delle misure sono fondamentali per apprezzare ogni deviazione dai set-point scelti: queste deviazioni dipendono dalla variabile di processo in gioco e da quanto accuratamente può essere misurata.
Sono state impiegate diverse tecnologie di misura per eseguire le analisi necessarie ma a volte ci si accontenta di misure indirette come la conducibilità, o secondarie rispetto allo strumento, come la densità da un misuratore di portata massico ad effetto coriolis o misure che richiedono di essere installate in bypass, magari non rappresentativi del flusso dinamico del processo, o ancora misure pesantemente condizionate dalla presenza di bolle, solidi sospesi o viraggi del colore. A tutto ciò si aggiunga la necessità di lavorare in zona pericolosa e quindi con strumentazione certificata CE ATEX oppure a contatto con fluidi aggressivi come acidi/basi fortissimi e quindi con la necessità di avere materiali esotici a contatto.
Forte della sua esperienza pluridecennale nel campo analitico e dei riscontri positivi da parte dei Responsabili di Manutenzione, Produzione e Qualità, Tecnova Ht porta come soluzione universale ai problemi elencati una misura analitica diretta, senza parti in movimento, indifferente per principio fisico alla presenza di particelle o bolle: la Rifrattometria di Processo di K-Patents Vaisala.
Il Rifrattometro di Processo PR-43 è uno strumento ottico che presenta al suo interno una sorgente di luce LED che invia un fascio di raggi verso il prisma posto come interfaccia fra l’analizzatore ed il processo liquido: parte dei raggi vengono rifratti cioè si perdono nel processo mentre parte vengono riflessi e tornano nella sonda creando una zona chiara delimitata da una linea di confine la cui posizione varia a seconda dell’Indice di Rifrazione cioè della Concentrazione. Il sensore CCD raccoglie questi raggi luminosi mentre l’elettronica interna elabora uno studio di funzione dove la curva ha un cambio di concavità rappresentata da una cuspide che determina appunto il valore dell’indice di rifrazione e quindi la concentrazione. Fondamentale per questa elaborazione una perfetta compensazione dinamica della Temperatura che viene misurata da un’apposita Pt1000 integrata nella sonda.
Vediamo qualche applicazione in campo chimico e petrolchimico:
Wet Scrubber – Trattamento Gas Acidi
Gli scrubber a umido sono una classica soluzione per l’abbattimento delle emissioni gassose in particolare con presenza di gas acidi: HF acido fluoridrico è normalmente utilizzato nei processi di Alchilazione che generano gas aggressivi da neutralizzarsi prima di essere spediti in torcia. Una soluzione classica può essere l’utilizzo di una soluzione caustica come KOH Idrossido di Potassio in acqua per una efficace neutralizzazione degli acidi producendo KF Fluoruro di Potassio: la soluzione esausta che esce dal fondo della colonna viene quindi portata alla rigenerazione dove si rimuovono i fanghi di scarto. Per questa applicazione è possibile quindi installare un sistema analitico a doppio canale governato da una sola elettronica che analizzi la concentrazione del KOH fresco prima del suo ingresso in colonna e soprattutto la sua concentrazione nel riciclo in modo da compensare la diminuzione della forza della soluzione caustica controllando la quantità di idrossido di potassio come make-up. A seconda delle specifiche di linea e della concentrazione di acidi e basi in gioco i materiali a contatto del Rifrattometro di Processo K-Patents Vaisala passano dallo standard SS316 a leghe più performanti come Alloy 20, Hastelloy C276/ASTM C276, Nickel 200/201, Titanium GR2/ATM B348 GR2. Inoltre a differenza di un densimetro in linea non avendo parti in movimento o in vibrazione questo rifrattometro non soffre di nessuna deriva per affaticamento del materiale metallico a contatto e pertanto non necessità di ricalibrazioni o manutenzioni di sorta.
Evaporatori, Distillazione e Purificazione con Resine a Scambio Ionico – Produzione Glicerina da Biodiesel
Il Glicerolo o Glicerina è un composto organico con una molteplicità di usi dal farmaceutico all’alimentare passando per la cosmeceutica: in origine era un sottoprodotto nella produzione del sapone ma ora è anche ottenuto dai processi di produzione del biodiesel sia da scarti petrolchimici che da vegetali o da animali: come idea di resa per ogni 9 kg di biodiesel prodotto si potrebbe recuperare 1 kg di glicerolo da raffinarsi. Come primo passaggio occorre una unità di Filtrazione per rimuovere solidi sospesi insolubili poi occorre rimuovere l’acqua attraverso l’Evaporazione condotta a circa 65-90°C: in queste condizioni il glicerolo rimane stabile pur presentando una viscosità inferiore. Lo stadio finale è rappresentato dalla Purificazione che può essere eseguita tradizionalmente con una Distillazione sottovuoto che presenta lo svantaggio di un bilancio energetico pesante ( utilizzo del vapore ) oppure con Resine a Scambio ionico, più interessanti per impianti con capacità produttive ridotte. Lo scambio ionico è un’ interscambio reversibile di ioni che avviene tra una resina ( solido ) e una fase liquida non in grado di degradare la struttura del solido ed è una comprovata soluzione industriale per la purificazioni. Una completa strategia di controllo si basa sulla misura della concentrazione all’ingresso e all’uscita del gruppo degli evaporatori per controllarne le performance risparmiando più energia possibile, sull’analisi diretta della concentrazione del glicerolo o dalla colonna di distillazione sottovuoto dando quindi la possibilità all’Operatore di controllare il vapore iniettato o dai diversi gruppi di Resine per lo scambio ionico al fine di ottimizzarne le cicliche rigenerazioni. A differenza di altri analizzatori che misurano indirettamente i parametri richiesti, il Rifrattometro di Processo K-Patents Vaisala nelle versioni ad inserzione è ideale per colonne di distillazione o evaporatori anche di grosse dimensioni potendo letteralmente “dare un occhio” dentro il Processo senza necessità di installazione su bypass addizionali.
Esterificazione e Riciclo dalla Distillazione – Produzione di PET Polietilene Tereftalato
Il PET è una resina termoplastica adatta al contatto alimentare, facente parte della famiglia dei poliesteri, di larghissimo uso e di enorme popolarità, si pensi ad esempio alle bottiglie di acqua minerale che portiamo in tavola o ai pratici contenitori per alimenti solidi. La sua invenzione nel 1941 si è sviluppata industrialmente con almeno 2 metodi di sintesi: il primo attraverso l’esterificazione tra acido tereftalico (TPA) e glicole etilenico (EG) con formazione di acqua, il secondo con dimetil tereftalato attraverso la transesterificazione sempre con il glicole e formazione di metanolo. In particolare nella prima sintesi l’acido e il glicole reagiscono in presenza di un catalizzatore come l’Ossido di Antimonio a basse pressioni e a circa 300°C operativi: ma non tutto il glicole viene utilizzato nella sintesi, quello in eccesso comprensivo di glicole propilenico e trietilenico , dopo opportuna distillazione per separarlo dall’acqua, può essere riciclato nell’alimentazione al reattore di esterificazione. Come tenere sotto controllo la concentrazione del riciclo per ottimizzare il make-up di glicole fresco, risparmiando quindi sui reagenti e sul bilancio energetico, è compito del Rifrattometro di Processo K-Patents Vaisala: qui, uno dei grandi vantaggi della serie PR è la possibilità di inserire un sistema di lavaggio del prisma automatizzato e controllato dall’elettronica remota che, a seconda del processo, può utilizzare acqua in pressione, vapore o anche solventi dedicati.
Validazione Annuale Autonoma del Sistema di Analisi
Come da ISO 9001:2015 nasce la necessità di eseguire almeno con cadenza annuale la verifica della qualità della misura analitica , la sua accuratezza, la sua ripetibilità e di conservarne i risultati per ogni eventuale audit di terze parti. Operazione quanto necessaria quanto poco agevole in quanto o di esecuzione impossibile, si pensi alla verifica di calibrazione di un massico, o con costi importanti, tipo la classica spedizione alla casa madre o l’intervento dei tecnici a pagamento in campo. 
Il Rifrattometro di Processo di K-Patents Vaisala invece ha già inserito nella sua elettronica il software di validazione e di registrazione dei risultati ottenuti: il responsabile Qualità può semplicemente procurarsi sul mercato dei liquidi ad Indice di rifrazione certificato per completare in pochi minuti, in totale autonomia e soprattutto senza allontanarsi dal punto di installazione, una validazione completa ed economica del sistema analitico.
TECNOVA HT in partnership pluriennale con K-Patents ne segue gli studi di fattibilità, le prove in campo, start-up e validazioni successive, su tutto il territorio nazionale o a richiesta anche presso Clienti finali esteri.
