Garantire la riproducibilità nella chimica di processo grazie al campionamento automatizzato

13 Novembre 2024
reactall technobis

ReactALL™ integra una nuova tecnologia di campionamento automatizzato che consente di velocizzare lo screening, assicurando risultati precisi, riproducibili, standardizzati e scalabili.

 

Nel 2024, Technobis, leader mondiale nello sviluppo di tecnologie per laboratori, ha lanciato ReactALL, un sistema da banco innovativo a reattori multipli per esperimenti a medio throughput.

Concepito specificatamente per rispondere alle esigenze dei chimici di processo, ReactALL™ integra una nuova tecnologia di campionamento automatizzato che consente di velocizzare lo screening e l’ottimizzazione delle reazioni chimiche, il route scouting, la profilazione delle reazioni e lo studio della cinetica.

 

L’alto livello di automazione dello strumento consente ai chimici di condurre esperimenti durante la notte e nei fine settimana, assicurando risultati precisi, riproducibili, standardizzati e scalabiliIn questo articolo esploriamo l’importanza della riproducibilità nella chimica di processo e il ruolo svolto dal campionamento automatizzato nel raggiungimento di questo obiettivo. Presenteremo un recente case study condotto da un team di scienziati presso Pfizer, utilizzando ReactALL™ e le sue funzionalità di campionamento automatizzato.

 

Perché la riproducibilità è fondamentale nella chimica di processo? 

La riproducibilità del campionamento è essenziale per rappresentare accuratamente il contenuto di un reattore, in particolare quando si passa dalla scala di laboratorio a quella industriale. Il sistema ReactALL™, con tecnologia SmartCap™, automatizza i processi di campionamento, quenching e diluizione, riducendo al minimo gli errori e assicurando una costante integrità dei campioni. 

 

Case study

In questo articolo analizziamo la riproducibilità del campionamento in reazioni sia omogenee che eterogenee con ReactALL™ rispetto al campionamento manuale, come dimostrato da uno studio condotto da Hawkins et al. [1] 

L’esperimento era stato allestito come segue:

  • Sistema omogeneo: una soluzione di etere difenilico e acetonitrile preparata e distribuita in cinque reattori ReactALL™. Ogni reattore è stato agitato a 500 giri/minuto e mantenuto a una temperatura di 25 °C. Sono stati raccolti otto campioni automatizzati da ciascun reattore, che sono stati confrontati con campioni manuali ottenuti in condizioni identiche. Tutti i campioni sono stati analizzati mediante UPLC-MS.
  • Sistema eterogeneo: Per testare il campionamento eterogeneo è stata utilizzata una miscela di etere difenilico e sodio tosilato in toluene, agitata a 500 giri/minuto e a una temperatura di 25 °C. Il sistema ReactALL™ ha prelevato automaticamente otto campioni, che sono quindi stati diluiti e analizzati mediante HPLC, con la presenza di solidi a conferma dell’efficacia del campionamento. Il campionamento manuale con una barra di agitazione e una pipetta ha fornito risultati comparabili quando è stato analizzato con UPLC-MS.
smartcup technobis
Tecnologia SmartCap™ con processo automatizzato di campionamento, quenching e diluizione.

 

Risultati

L’analisi mediante UPLC-MS ha dimostrato che le conte medie dell’area per l’etere difenilico campionato con il sistema automatizzato ReactALL™ erano strettamente allineate a quelle ottenute tramite campionamento manuale, con uno scarto tipo residuo compreso tra lo 0,8% e l’1,5%. I campioni manuali presentavano uno scarto simile, pari all’1,4%, a conferma dell’accuratezza costante del sistema automatizzato. I dati hanno dimostrato una variabilità minima, sottolineando la precisione e l’affidabilità di ReactALL™ nel campionamento di miscele omogenee.

etere difenilico technobis
Figura 1: Area per l’etere difenilico proveniente da diversi reattori ReactALL™ e campionamento manuale (SD = deviazione standard) determinato mediante UPLC-MS. Adattata con l’autorizzazione di Org. Process Res. Dev. 2024, 28, 9, 3637– 3644. Copyright © 2024 American Chemical Society.

 

L’analisi con UPLC-MS della miscela eterogenea ha rivelato che sia l’etere difenilico che il sodio tosilato presentavano conte delle aree pressoché identiche tra il campionamento automatizzato e quello manuale. Sebbene la deviazione standard per il sodio tosilato fosse leggermente maggiore, il sistema ReactALL™ ha campionato efficacemente i componenti sia solubili che insolubili, mostrando una riproducibilità paragonabile a quella dei metodi manuali.

etere difenilico 2 technobis
Figura 2: Area per etere difenilico e sodio tosilato ottenuta dal reattore ReactALL™ e dal campionamento manuale. Adattata con l’autorizzazione di Org. Process Res. Dev. 2024, 28, 9, 3637– 3644. Copyright © 2024 American Chemical Society.

 

 

Conclusioni

Il sistema ReactALL™ ha dimostrato una riproducibilità affidabile in sistemi sia omogenei che eterogenei, con performance molto simili a quelle del campionamento manuale. Il campionamento automatizzato riduce al minimo l’errore umano e garantisce l’integrità dei campioni, semplificando il flusso di lavoro per lo screening e l’ottimizzazione delle reazioni chimiche, il che lo rende uno strumento prezioso per lo sviluppo di processi.

Per scoprire ulteriori novità e case study su ReactALL™, visitare la knowledge library di Technobis.

 

Bibliografia

Hawkins, J. M., Pfisterer, D. M., Algera, R. F., & Monfette, S. (2024). The ReactALL Platform: Experimental Data and Case Studies. Organic Process Research & Development. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.4c00210

I dati e le figure sono stati adattati con l’autorizzazione di Org. Process Res. Dev. 2024, 28, 9, 3637– 3644. Copyright © 2024 American Chemical Society.

 

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